Analytische Chemie: Probenahme, Fehler und Trennmechanismen

Häufige Fehler bei der Probenahme

Große Fehler entstehen oft durch falsche oder ungeeignete Probenahmeverfahren. Die wahrscheinlichsten Ursachen für Fehler sind:

1. Das Material liegt strategisch günstig vor, aber die Probenahme berücksichtigt die Anordnung der Schichten (Stratifizierung) nicht, d. h., die Probe ist nicht proportional repräsentativ.
2. Die zu messende analytische Eigenschaft variiert ungleichmäßig von der Oberfläche bis zur Mitte der Probe.
3. Bei Proben in Suspension (z. B. während des Transports) kommt es zur Partikeltrennung (Sedimentation). Es ist nicht möglich, das gesamte Volumen für eine homogene Probe aufzuschütteln.

Vorbereitung der Materialien und Reagenzien

Physikalische Konzentration von Reagenzien

(% Gewicht/Gewicht, % Volumen/Volumen)

Chemische Konzentration von Reagenzien

(Molarität M, Normalität N, Molalität m)

Behandlung und Homogenisierung der Probe vor der Analyse

Vor der Analyse ist es notwendig, die Probe zu homogenisieren, da das Verhalten der Probe stark variiert.

• Wenn die Probe ein feines Pulver, eine Flüssigkeit oder eine homogene Suspension ist, kann dies für eine Laborprobe ausreichend sein.
• Wenn die Probe ein Feststoff ist, sollte dieser in einem Mörser zermahlen werden. Außerdem sollte der Feststoff bei 110 °C getrocknet und anschließend für die Analyse gelöst werden.

Wenn sich die Probe nicht unter moderaten Bedingungen oder mit verdünnten Reagenzien löst, können stärkere Bedingungen (Säureaufschluss oder Schmelzaufschluss) angewendet werden, z. B. mit HCl, HNO₃ oder H₂SO₄. In einigen Fällen muss die organische Substanz entfernt werden, um anorganische Elemente freizulegen (zum Beispiel bei der Bestimmung bestimmter Metalle in Pflanzen).

Beseitigung von Störungen (Interferenzen)

Die Probe enthält oft Substanzen, die die Bestimmung des Analyten beeinträchtigen können. Diese Interferenzen müssen eliminiert werden, da sie ein Signal erzeugen, das vom Analyten nicht unterscheidbar ist. Die Beseitigung von Störungen kann auf zwei Arten erfolgen:

Chemische Methoden

Es werden chemische Maskierungsmittel verwendet, die mit der störenden Substanz reagieren und diese in eine nicht störende Form überführen (z. B. durch Komplexbildung oder pH-Einstellung).

Physikalische Methoden

Die störenden Substanzen werden vom Analyten getrennt. Dies geschieht durch Verfahren wie Fällung, Chromatographie, Destillation und Extraktion.

Wichtige Trennmechanismen in der Analytik

Trennung durch Fällung

Basiert auf großen Unterschieden in der Löslichkeit zwischen dem Analyten und den Interferenzen.

Häufig verwendete Fällungsmethoden:

1. Trennung auf der Grundlage der Kontrolle des Säuregrads (pH-Steuerung).
2. Trennung von Sulfiden (mit Ausnahme der Erdalkali- und Alkalimetalle).
3. Sonstige anorganische Fällungen (wie Chloride und Sulfate).
4. Organische Fällung.
5. Trennung von ionischen Spurenbestandteilen.
6. Trennung durch elektrolytische Fällung.

Ergänzende Trennmethoden zur Störungsbeseitigung

Andere Methoden, die zur Ergänzung der Störungsbeseitigung eingesetzt werden:

• Trennung durch Extraktion
• Ionenaustausch-Trennung
• Trennung anorganischer Spezies durch Destillation
• Chromatographische Trennung