Chemische Standards, Kalibrierung und Quantitative Analyse: Grundlagen und Methoden

Chemische Standards und Normale

Primärstandards (Rohstoffe)

Standards (Rohstoffe) zeichnen sich durch Homogenität, hohe Reinheit und eine gut definierte Zusammensetzung aus.

Sekundärstandards

Sekundärstandards haben keine gut definierte Zusammensetzung, Reinheit oder begrenzte Stabilität. Sie sollten gegen Primärnormale kalibriert (gegenübergestellt) werden.

Grundlagen der Quantitativen Analyse

Definition und Ziel

Die Quantitative Analyse zielt auf die Bestimmung der Menge der Analyten in einem Material ab. Das Ergebnis ist eine numerische Antwort, die durch die implizite Unsicherheit einer experimentellen Messung gekennzeichnet ist.

Analytische Methoden

• "Absolute" Methoden: Stehen in direktem Zusammenhang mit Grundmustern (Primärstandards).
• Stöchiometrische Methoden: Muster enthalten keine analytischen chemischen Analyten dieses Typs.
• Methodische Kalibrierung: Erfordert die Kalibrierung der Antwort des Messgerätes auf die Konzentration des interessierenden Anteils. Dies geschieht mithilfe chemisch-analytischer Muster, die dieselben Analyten für die anschließende Bestimmung enthalten.

Referenzmaterialien (RM)

Definition von Referenzmaterialien

Materialien und Substanzen, deren Eigenschaften hinreichend etabliert sind, um sie für die Kalibrierung von Messgeräten, die Schätzung einer Messmethode oder die Zuweisung von Werten zu Materialien zu verwenden.

Zertifizierte Referenzmaterialien (ZRM)

Ein Werkstoff, dessen Werte einer oder mehrerer seiner Eigenschaften durch ein technisch gültiges Verfahren zertifiziert wurden. Ein Prüfungszeugnis oder andere Dokumente, ausgestellt durch eine lokale Zertifizierungsstelle, liegen bei oder können angefordert werden.

Standard-Referenzmaterialien

Spezifisch zertifizierte physikalische oder chemische Eigenschaften.

Kalibrierung in der Analytischen Chemie

Was ist Kalibrierung?

Kalibrierung bedeutet, die Antwort eines Messgeräts anhand eines Musters mit bekannten Eigenschaften zu überprüfen, um eine korrekte Antwort zu erhalten.

Kalibrierungstypen

1. Instrumentelle Kalibrierung: Ziel ist die Sicherstellung der korrekten Funktion des Instruments für die Quantifizierung (z. B. Waage, Bürette).
2. Methodische Kalibrierung: Ziel ist die Herstellung einer klaren und eindeutigen Beziehung zwischen der instrumentellen Reaktion und der Menge/Konzentration des Analyten.

Methoden der Methodischen Kalibrierung

1. Einfache oder Externe Standardkalibrierung

Vergleich der Signale der Probe mit einer Reihe von Signalen, die individuell von Kalibrierproben bereitgestellt werden. Die analytischen Verfahren werden unabhängig auf die Kalibrierproben und die eigentliche Probe angewendet.

2. Standard-Addition (Nebenmuster)

Diese Methode ist ratsam, wenn eine ordnungsgemäße Ähnlichkeit zwischen dem Verhalten des Standards und der Probenmatrix gewährleistet werden soll. Sie dient dazu, Methoden und Analysen innerhalb der Probenmatrix selbst zu standardisieren.

3. Interner Standard

Der interne Standard minimiert instrumentelle Schwankungen und liefert qualitative und quantitative Hinweise. Es handelt sich um eine bekannte Menge eines Wirkstoffs oder Elements, das nicht in der Probenmatrix vorhanden ist und sowohl dem Standard als auch der Probe hinzugefügt wird.

Anforderungen an Interne Standards

Interne Standards müssen kompatibel mit dem Probenmuster sein und ähnliche chemische und physikalisch-chemische Eigenschaften wie die Analyten aufweisen.