Gravimetrie und Titration: Grundlagen und Methoden
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Gravimetrie
Gravimetrie stützt sich auf Messungen, die die Masse einbeziehen, und umfasst im Wesentlichen zwei experimentelle Schritte:
- Wiegen der Probe.
- Wiegen des Analyten oder einer bekannten chemischen Substanz der Zusammensetzung mit dem Analyten.
Arten der Analyse
a) Gravimetrie durch Verflüchtigung
Hierbei wird der Analyt von anderen Bestandteilen einer Probe getrennt, indem er in ein Gas bekannter chemischer Zusammensetzung umgewandelt wird.
Das Gewicht dieses Gases dient als Maß für die Konzentration des Analyten.
b) Gravimetrie durch Fällung
Der Analyt wird von den Komponenten einer Lösung als Niederschlag getrennt, behandelt und in eine Verbindung bekannter Zusammensetzung umgewandelt, die gewogen werden kann.
Abscheider-Agenten
- Spezifisch: Sie sind selten und reagieren mit nur einer einzigen chemischen Spezies.
- Selektiv: Es ist üblicher, dass sie mit einer begrenzten Anzahl chemischer Spezies reagieren.
Gravimetrie durch Fällung
Damit die Fällung in der Gravimetrie nützlich ist, muss sie folgende Bedingungen erfüllen:
- Sie muss in der Umgebung unlöslich sein.
- Sie muss sich leicht filtern lassen.
- Sie muss rein sein und eine konstante und bekannte Zusammensetzung aufweisen.
Klassifizierung der Niederschlagspartikel
Die Größe der Partikel des Niederschlags hängt von der Art des Niederschlags und den experimentellen Bedingungen ab, unter denen er auftritt.
Die Größe des Niederschlags kann sein:
- Kolloidal
- Kristallin
Arten des Niederschlags
a) Kolloidaler Niederschlag:
- Die Größe liegt in der Größenordnung von Mikrometern (µm).
- Er sedimentiert nicht.
- Er kann nicht mit gängigen Filtrationsmedien gefiltert werden.
b) Kristalliner Niederschlag:
- Seine Größe liegt in der Größenordnung von Millimetern (mm).
- Er sedimentiert leicht.
- Er kann leicht gefiltert werden.
Titration
Die Titration ist eine analytische Methode, die darin besteht, eine genaue Menge eines Reagenz mit bekannter Konzentration zu messen, um mit dem Analyten in der Probe stöchiometrisch zu reagieren.
Schema
- Titrant: Stoff in Lösung mit bekannter Konzentration (Standard).
- Endpunkt (EP): Der Punkt, an dem der Indikator oder Sensor das Äquivalenzvolumen der Reaktion anzeigt.
- Indikator: Ein Stoff oder eine Technik, die den Äquivalenzpunkt erkennt und visualisiert. (ÄP)
- Volumetrischer Fehler: EP ≠ ÄP
Hintergrund:
- Die volumetrische Reaktion muss vollständig und stöchiometrisch sein.
- Das Volumen der Lösung des Analyten (Stoffwert) muss leicht überschaubar sein.
- Der Titrant wird allmählich hinzugefügt, so dass die Aufnahme leicht überwacht werden kann.
Es ist nicht möglich, Spuren von Analyten in kleinen Mengen zu beurteilen.