Probenanalyse und Probenahme: Grundlagen & Methoden

Grundlagen der Probenanalyse

Konzentrationsbereiche

Die Analyse von Proben erfolgt je nach Konzentration der zu bestimmenden Bestandteile in verschiedenen Bereichen:

• Hauptbestandteile: Mehr als 1% des Gesamtanteils
• Nebenbestandteile: 0,1% - 1% des Gesamtanteils
• Spuren: Weniger als 0,1% des Gesamtanteils
• Ultraspuren: Im ppm-Bereich (parts per million)

Analytische Methoden und Probenmengen

Probenvolumen und Einwaage

Die Wahl der Analysemethode hängt stark von der verfügbaren Probenmenge ab:

• Makroanalyse: Probenmenge über 100 mg, gelöst in ca. 10 ml
• Semimikroanalyse: Probenmenge 10-100 mg, gelöst in 1-10 ml
• Mikroanalyse: Probenmenge 1-10 mg, gelöst in 0,1-1 ml
• Ultramikroanalyse: Probenmenge unter 1 mg, gelöst in weniger als 0,1 ml

Grundlagen der Probenahme

Die Probenahme ist der Prozess der Entnahme einer repräsentativen Probe aus einer größeren Menge Material.

Wichtige Begriffe der Probenahme

Charge (Lot)

Die gesamte Menge des Materials, aus der Proben entnommen werden. Beispiel: Das Wasser des Huacachina-Sees.

Bruttoprobe (Gross Sample)

Die anfänglich entnommene Probe aus einer Charge, die für die Analyse oder Lagerung bestimmt ist. Sie sollte repräsentativ für die gesamte Charge sein. Ihre Auswahl ist entscheidend für eine aussagekräftige Analyse.

Laborprobe (Laboratory Sample)

Eine reduzierte Probe, die jedoch die gleiche Zusammensetzung wie die Bruttoprobe aufweisen muss. Sie wird für die Analyse als Einzelprobe oder in Form von Aliquots (Teilmengen) verwendet.

Probenahmeverfahren

Probenahme bei homogenen Materialien

Wenn das Material homogen ist, kann die Probe in Portionen geteilt werden. Zufällige Entnahme aus verschiedenen Einheiten oder das Mischen von Einheiten vor der Analyse führt zu genaueren Ergebnissen.

Probenahme bei heterogenen Materialien

Bei heterogenen Materialien werden mehrere Proben aus jeder Schicht oder jedem Bereich entnommen. Diese Teilproben werden dann gemischt, um eine repräsentative Gesamtprobe für die Analyse zu erhalten.

Spezifische Probenahmearten

1. Probenahme von Feststoffen

Feststoffe in Bruchstücken oder Partikeln

Hierbei wird eine repräsentative Stichprobe aus jeder Größenfraktion einer Charge entnommen, um die unterschiedliche Materialgröße zu berücksichtigen.

Feststoffe in kompakter Form

Proben von Metallen und Legierungen werden durch Feilen, Zerkleinern oder Bohren gewonnen.

2. Probenahme von Flüssigkeiten

Homogene Flüssigkeiten

Bei homogenen Flüssigkeiten werden zufällig verschiedene Proben entnommen. Bei Flüssigkeiten mit suspendierten Feststoffen oder bei der Probenahme aus großen Behältern können Proben in verschiedenen Tiefen entnommen werden, idealerweise unter ständiger Bewegung des Gesamtvolumens.

Häufig wird eine spezielle Sonde, der sogenannte „Probendieb“, verwendet. Dieser wird auf die gewünschte Tiefe abgesenkt und öffnet sich dort, um die Probe zu sammeln.

3. Probenahme von Gasen

Freies Gas in großen Mengen

Ein Behälter wird mit dem Gas gefüllt, oft durch Verdrängung von Luft. Nach dem Füllen werden die Enden des Behälters mit Ventilen oder Dichtungen verschlossen.

Unzugängliches Gas (z.B. in Öfen oder Rohren)

In solchen Fällen wird ein Loch in die Wand des Ofens oder des Rohrs gebohrt. Ein gekühltes Rohr wird eingeführt, das das Gas zu einem Analysegerät leitet.